Применение высаливания для извлечения гидрофильных физиологически активных веществ из водных растворов для их дальнейшего хроматографического определения

Abstract

С использованием методов газовой хроматографии с масс-спектрометрическим детектором квадрупольного типа и с пламенно-ионизационным детектором, а также высокоэффективной жидкостной хроматографии с диодно-матричным детектором определены константы распределения кодеина, фенобарбитала, модафинила, адрафинила, псевдоэфедрина для систем гексан-вода, гексан-водные растворы неорганических солей (хлорид натрия, гидрофосфат калия, карбонат калия и сульфат аммония), хлороформ-вода, хлороформ-водные растворы неорганических солей (хлорид натрия, гидрофосфат калия, карбонат калия и сульфат аммония). Показана принципиальная возможность количественного извлечения всех исследованных веществ из водных матриц с применением высаливания. Установлены закономерности высаливания изученных веществ из водных растворов. В частности, высаливающая способность солей резко увеличивается с увеличением заряда аниона соли. Значительное влияние на эффект высаливания оказывает природа экстрагируемого соединения. Так показано, что в гексан могут быть количественно извлечены следующие соединения: кодеин, модафинил, афрафинил. Фенобарбитал и псевдоэфедрин ввиду их высокой гидрофильности количественно не извлекаются гексаном даже при концентрации соли близкой к насыщению. Для экстракции фенобарбитала и псевдоэфедрина использован более активный, но менее селективный хлороформ. На основании полученных величин констант распределения веществ и их кислотно-основных свойств предложены экстракционные методики пробоподготовки различных объектов при определении в них изученных веществ с использованием высаливания. Апробирована методика определения псевдоэфедрина и кодеина в лекарственных препаратах, основанная на предварительном удалении матричных компонентов хлороформом из водного кислого раствора и последующим подщелачиванием, высаливанием и экстракцией хлороформом. Характеристики методик: нижний предел обнаружения составляет: для псевдоэфедрина – 0.09 г/ дм3, для кодеина – 0.07 г/дм3, стандартное отклонение не превышает 4 % для обоих веществ, диапазон определяемых концентраций: для вседоэфедрина – 0.09 – 3.00 г/дм3, для кодеина – 0.07 – 4.00 г/дм3.