Разработка и валидация методики определения амитраза в меде высокоэффективной жидкостной хроматографией с масс-спектрометрическим детектированием

Abstract

Разработана и валидирована селективная, экспрессная, простая в исполнении методика определения остаточного содержания инсектицида амитраз в меде. Методика основана на экстрагировании амитраза из подщелаченного водного раствора меда <i>н</i>-гексаном и количественном определении методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием. Валидацию проводили с использованием трех видов меда на трех уровнях внесения амитраза 6, 120 и 220 мкг/кг. Предел определения составил 0,9 мкг/кг, градуировочные графики линейны в диапазоне концентраций от 2,5 до 125,0 нг/мл (соответствующее содержание аналита в меде - от 5,0 до 250,0 мкг/кг), относительные значения стандартного отклонения повторяемости и внутрилабораторной воспроизводимости не превысили 3,4 и 5,9 % соответственно, величины смещения изменялись от - 8,2 до 5,6 %, оценки расширенной неопределенности результатов составили от 12 до 16 % ( <i>Р</i> = 0,95). Также в процессе валидации были оценены инструментальный предел определения, общая эффективность процесса и устойчивость метода.