Logo BSU

Please use this identifier to cite or link to this item: https://elib.bsu.by/handle/123456789/220718
Title: Количественное определение основного метаболита нандролона в моче человека методом газовой хроматографии/масс-спектрометрии
Other Titles: Quantitative determination of major nandrolone metabolite in human urine by gas chromatography/mass spectrometry / P. G. Shahoika, A. A. Ahabalayeu, O. N. Tchekhovskaya, Y. G. Pakhadnia, S. A. Beliaev, S. M. Leschev
Authors: Шагойко, П. Г.
Агабалаев, А. А.
Чеховская, О. Н.
Походня, Ю. Г.
Беляев, С. А.
Лещев, С. М.
Keywords: ЭБ БГУ::ЕСТЕСТВЕННЫЕ И ТОЧНЫЕ НАУКИ::Химия
Issue Date: 2019
Publisher: Минск : БГУ
Citation: Журнал Белорусского государственного университета. Химия = Journal of the Belarusian State University. Chemistry . - 2019. - № 1. - С. 78-85
Abstract: Нандролон – андрогенный анаболический стероид, применение которого в спорте запрещено Всемирным антидопинговым агентством. В Национальной антидопинговой лаборатории разработан метод количественного определения в моче человека основного метаболита нандролона – 19-норандростерона – с использованием газового хроматографа с масс-спектрометрическим детектором типа «тройной квадруполь» Agilent 7000. Проводили пробоподготовку образцов мочи с помощью ферментативного гидролиза, жидкость-жидкостную экстракцию пентаном с последующей дериватизацией MSTFA. В качестве внутреннего стандарта применялся D4-19-норандростерон. Общее время одного анализа составило 16 мин, нижний предел количественного определения – 1 нг/мл. Калибровочные образцы получены при смешении мочи, заведомо не содержащей определяемый аналит, с 19-норандростероном в диапазоне концентраций 1–30 нг/мл, коэффициент детерминации R 2 был больше 0,99. Метод проверен на соответствие валидационным критериям по параметрам селективности, линейности, повторяемости и правильности, степени влияния матрицы, стабильности анализируемых образцов и робастности. Кроме того, оценена неопределенность полученных результатов. Таким образом, предложенная методика позволяет проводить количественное определение порогового соединения 19-норандростерона и соответствует требованиям технических документов Всемирного антидопингового агентства.
Abstract (in another language): Nandrolone is an anabolic androgenic steroid. The use of this substance is prohibited by World Anti-Doping Agency (WADA). In National Anti-Doping Laboratory, we have developed method for quantitative determination of major nandrolone metabolite – 19-norandrosterone in human urine by GC/MS technique (Agilent 7000). Proposed method includes sample preparation of urine samples with enzymatic hydrolysis, liquid-liquid extraction followed by derivatization step with MSTFA. Deuterated 19-norandrosterone has been used as internal standard. Total run time comprised 16 min. Lower limit of quantitation accounted for 1 ng/mL. Spiked urine samples were prepared by mixing blank urine with standard solutions of 19-norandrosterone in range 1–30 ng/mL, correlation coefficient larger than 0.99. Method was verified to following validation parameters: selectivity, linearity, repeatability, accuracy, matrix effect, stability and robustness. Furthermore, measurement uncertainty was estimated. Thus, proposed method is able to detect threshold 19-norandrosterone in human urine and carry out its quantitation conforming WADA requirements.
URI: http://elib.bsu.by/handle/123456789/220718
ISSN: 2308-9164
DOI: 10.33581/2520-257X-2019-1-78-85
Appears in Collections:2019, №1

Files in This Item:
File Description SizeFormat 
78-85.pdf467,66 kBAdobe PDFView/Open


PlumX

Items in DSpace are protected by copyright, with all rights reserved, unless otherwise indicated.