Разработка физико-технологических основ формирования и диагностики моно- и поликристаллических сверхтвердых материалов, композиционных систем на их основе и покрытий типа B-N-Mе на металлических и других типах подложек для применения в металлургической, машиностроительной и других отраслях промышленности : отчет о научно-исследовательской работе (заключительный) / научный руководитель И. И. Азарко

Abstract

Объектом исследований являлись монокристаллы и микропорошки алмаза и

кубического нитрида бора. Исследованные образцы были синтезированы в

каталитических системах различного состава. Одним из способов модификации

образцов являлось электронное воздействие и последующий отжиг. Цель работы заключается в разработке физико-технологических

процессов кристаллизации и спекания сверхтвердых материалов на основе

синтетических кристаллов алмаза и кубического нитрида бора управляемого

дефектно–примесного состава.. В процессе работы проводилось изучение новых

систем для образования и спекания сверхтвердых материалов, выработаны

методологические подходы своевременной диагностики с выявлением и

устранением существующих технологических ограничений синтеза кристаллов. В

качестве основного метода исследования использовался электронный

парамагнитный резонанс (ЭПР). В результате проведенных исследований изучены кинетики

дефектообразования в кристаллах алмаза и кубического нитрида бора

различного фракционного состава, в том числе при радиационном воздействии

(облучении электронами дозой 9,4·10 17 см-2 и энергией 4 МэВ и быстрыми

нейтронами 2·10 17 см-2, отношение плотности потока быстрых нейтронов к

тепловым равнялось 3,34). Установлены зависимости эффективного подавления

азотсодержащих дефектов в монокристаллах алмаза вследствие введения в

ростовую систему примеси алюминия. Обнаружена зависимость параметров

спектров парамагнитных дефектов в облученных электронами микропорошках

кубического нитрида бора от температуры отжига, показывающая наличие в

кристаллической решетке локальных напряжений, вызванных протяженными

структурными дефектами и колебаниями решетки. Показано, что добавка Al2O3 в реакционную смесь, даже в небольших

количествах (≤0,15 %), оказывает заметное влияние, как на процессы самого

синтеза кристаллов, так и на скорость образования кристаллов, их размер и

качество. В отличие от титана, алюминий в значительной мере меняет

макропараметры спонтанного роста кристаллов алмаза в камере высокого

давления в зависимости от длительности синтеза кристаллов. С практической

точки зрения важен тот результат, что добавка при коротковременных синтезах к

шихте оксида алюминия в диапазоне концентраций 0,5 – 2,5 мас. %, когда

реакция взаимодействия восстановленного алюминия с Mn-Ni эвтектикой

ограничена, приводит к увеличению размера и прочности кристаллов основных

фракций и уменьшению содержания в них точечных дефектов. Научная новизна проведенных исследований заключается в установлении

механизмов регулирования системой парамагнитных дефектов в сверхтвердых

матрицах посредством управляемого синтеза или последующего внешнего

энергетического воздействия, а также в выявлении физических процессов

кинетики дефектообразования в моно- и поликристаллических кристаллах алмаза

и кубического нитрида бора. На основе идентификации как исходных локальных

нарушений идеальности кристаллической решетки, так и вводимых

наноразмерными включениями, выработаны технологические условия

модификации синтеза сверхтвердых материалов и усовершенствована методика

экспресс-контроля качества монокристаллов и микропорошков алмаза и

кубического нитрида бора. Научное и практическое значение работы подтверждается

использованием технологического метода подавления азотсодержащих

дефектов в кристаллах алмаза на основе предварительного отжига элементов

реакционной ячейки и введения алюминиевой добавки в шихту при производстве

монокристаллов алмаза в филиале НИИПФП им. А.Н. Севченко БГУ «НТЦ

«Адамас». Выработанные рекомендации по базовым составам реакционной

шихты для выращивания кристаллов алмаза и кубического нитрида бора по

ресурсосберегающим технологиям были использованы на ПУ ГО НПЦ НАН

Беларуси по материаловедению в процессах: получения порошков

нанокристаллического кубического нитрида бора (объем выпуска 150 тыс. карат)

и получения композиционных материалов на основе порошков

нанокристаллического кубического нитрида бора (объем выпуска 4 тыс. шт.).

Разработаные методологические подходы своевременной диагностики свойств

сверхтвердых материалов позволят в последствии оперативно корректировать

процесс производства электротехнических изделий на их основе.